La dissolution de tissu non tissé en fibre d'île de mer soluble dans l'eau il ne s’agit pas simplement de mettre le tissu dans l’eau et d’attendre. Au niveau des fibres, il s'agit d'un processus physico-chimique précisément séquencé dans lequel les molécules d'eau pénètrent dans la matrice polymère marine, rompent les liaisons intermoléculaires, solvatent les chaînes polymères et éloignent les matières dissoutes de la surface des fibres, tout en gardant les filaments insolubles insulaires dimensionnellement stables et structurellement solides. La vitesse, l'intégralité et l'uniformité de cette dissolution déterminent si la bande de microfibres résultante est utilisable ou défectueuse. Comprendre ce qui se passe à l'échelle nanométrique et micrométrique à l'intérieur de chaque section transversale de filament bicomposant explique pourquoi la température, l'agitation, le rapport de liqueur et les paramètres d'architecture des fibres ne sont pas des variables de traitement arbitraires mais des facteurs directs de la qualité de la dissolution et de la libération des microfibres.
L'alcool polyvinylique (PVA), le composant marin le plus courant, se dissout dans l'eau grâce à une séquence bien définie d'interactions moléculaires. Chaque étape doit être terminée avant que la suivante puisse se dérouler efficacement, c'est pourquoi la dissolution est un processus limité plutôt qu'un événement instantané.
Lorsqu'une fibre d'île marine entre en contact pour la première fois avec l'eau, les molécules d'eau pénètrent dans les régions amorphes de la phase marine du PVA par diffusion. Les groupes hydroxyle (-OH) du PVA le long du squelette du polymère forment des liaisons hydrogène avec les molécules d'eau, provoquant le gonflement des régions amorphes. Le PVA peut absorber 15 à 30 % de son propre poids en eau avant qu'un changement dimensionnel visible ne se produise , avec un gonflement concentré dans les zones amorphes où la garniture de la chaîne polymère est suffisamment lâche pour admettre des molécules d'eau. Les régions cristallines du PVA – où les chaînes sont étroitement rangées en rangées ordonnées – résistent à la pénétration initiale de l’eau et gonflent beaucoup plus lentement.
À mesure que les molécules d’eau se diffusent plus profondément dans la phase marine, elles entrent en compétition et déplacent les liaisons hydrogène qui maintiennent ensemble les chaînes PVA adjacentes. Chaque unité répétée PVA contient un groupe hydroxyle capable de former des liaisons hydrogène avec les chaînes voisines. ; à l’état sec, ces liaisons inter-chaînes confèrent une force de cohésion à la matrice marine. Les molécules d'eau, portant deux sites donneurs de liaisons hydrogène et deux sites accepteurs par molécule, supplantent efficacement les liaisons hydrogène PVA-PVA et forment à la place des liaisons hydrogène PVA-eau. Cette substitution affaiblit progressivement la cohésion inter-chaînes tout au long de la phase marine amorphe.
Une fois que les liaisons hydrogène inter-chaînes sont suffisamment perturbées, les segments individuels de la chaîne PVA deviennent solvatés – entourés et stabilisés par des molécules d’eau – et commencent à se séparer de la phase marine en vrac. Cela crée un front de dissolution qui se propage de la surface de la fibre vers l'intérieur vers les filaments insulaires. Le front de dissolution se déplace à une vitesse d'environ 0,1 à 1,0 µm par seconde à 40°C dans de l'eau calme. , s'accélérant considérablement à mesure que la température augmente. Étant donné qu'une épaisseur typique de paroi de phase marine entre la surface extérieure de la fibre et l'île la plus proche est 1 à 5 µm , l'élimination complète de la mer de la surface externe des fibres peut se produire en quelques secondes ou quelques minutes selon les conditions.
Les régions cristallines du PVA résistent à la dissolution jusqu'à ce que la température fournisse suffisamment d'énergie thermique pour perturber l'emballage ordonné de la chaîne. Les cristallites de PVA nécessitent des températures d'eau supérieures à leur point de fusion hydraté - généralement 60 à 80 °C pour le PVA standard de qualité irrigation avec un degré d'hydrolyse de 87 à 89 % – avant qu’ils ne se dissolvent à des tarifs pratiques. En dessous de ce seuil, la phase marine amorphe se dissout mais les domaines cristallins restent sous forme de fragments insolubles qui contaminent la nappe de microfibres et l'eau de traitement. C'est l'explication moléculaire de la raison pour laquelle la température de dissolution n'est pas simplement un paramètre de vitesse mais un seuil requis pour l'élimination complète de la mer.
Tous les PVA ne se dissolvent pas à la même température. Les deux variables structurelles qui définissent le comportement de dissolution – le degré d'hydrolyse et le degré de polymérisation – sont définies lors de la fabrication du PVA et déterminent directement la température de l'eau nécessaire pour dissoudre un tissu non tissé d'île maritime donné.
| Qualité PVA | Degré d'hydrolyse | Température de dissolution | Niveau de cristallinité | Application typique |
|---|---|---|---|---|
| Soluble dans l'eau froide | 75 à 85 % | 5–25°C | Faible | Support de broderie, substrats médicaux |
| Soluble dans l'eau chaude | 86 à 89 % | 40–60°C | Moyen | Substrats sacrificiels textiles, support en dentelle |
| Soluble dans l'eau chaude | 98 à 99 % | 80-95°C | Élevé | Libération industrielle en microfibre, cuir synthétique |
Le degré d'hydrolyse contrôle le rapport entre les groupes hydroxyle et les groupes acétate le long du squelette du PVA. Une hydrolyse plus élevée signifie plus de groupes hydroxyles, ce qui crée des liaisons hydrogène inter-chaînes plus fortes et une cristallinité plus élevée – nécessitant plus d’énergie thermique (température de l’eau plus élevée) pour briser le réseau cristallin et dissoudre le polymère. Paradoxalement, les qualités d'hydrolyse très faibles (inférieures à 75 %) deviennent également plus difficiles à dissoudre car les groupes acétate résiduels réduisent l'affinité avec l'eau ; la fenêtre optimale de dissolution à froid se situe entre 75 et 85 % d’hydrolyse, où la cristallinité est suffisamment basse pour se dissoudre sans température élevée.
Alors que la phase marine subit la séquence de dissolution décrite ci-dessus, les filaments insulaires subissent un ensemble parallèle de changements physiques qui déterminent la qualité et les caractéristiques de la bande de microfibres libérée.
Pendant le filage et la formation de la bande, les filaments insulaires sont maintenus dans des positions géométriques précises au sein de la matrice marine sous contrainte mécanique. Au fur et à mesure que la phase marine se dissout, cette contrainte disparaît progressivement. Les filaments insulaires reprennent leur configuration d’équilibre naturel — un processus qui provoque des changements dimensionnels mesurables dans le tissu. Un tissu non tissé d'île de mer mesurant 100 × 100 cm avant dissolution peut donner une bande de microfibres de 95-98 × 95-98 cm après retrait complet de la mer, reflétant la récupération élastique des filaments insulaires libérés. Ce retrait doit être pris en compte dans les applications où les dimensions finales de la bande de microfibres sont critiques.
Avant la dissolution, toutes les îles d’une même section transversale de filament à deux composants sont maintenues comme un faisceau cohésif par la mer environnante. À mesure que la dissolution de la mer progresse de la surface des fibres vers l'intérieur, l'anneau le plus externe de filaments insulaires est libéré en premier, suivi progressivement par les îles intérieures. Dans un filament de 37 îles avec une finesse totale de 2,5 dtex et une teneur en mer de 50 %, chaque microfibre insulaire libérée a une finesse individuelle d'environ 0,034 dtex. — un diamètre de fibre d'environ 2 µm, ce qui la place résolument dans la catégorie des ultrafines ou des microfibres. La séquence de libération des îles de l'extérieur vers l'intérieur signifie que la séparation complète des faisceaux nécessite une dissolution complète de la mer à travers le centre des fibres, et pas seulement une dissolution en surface.
La surface des filaments insulaires qui étaient en contact direct avec la phase marine transporte des produits chimiques résiduels provenant de l'interface. Les îlots PET libérés d'une phase marine de PVA présentent des traces d'adsorption de PVA à leur surface - généralement 0,1 à 0,5 % en poids - ce qui améliore en fait l'absorption des produits chimiques de finition ultérieure et la possibilité de teinture par rapport aux microfibres PET filées de manière conventionnelle de finesse équivalente. Cette modification de surface est un avantage accessoire du processus de dissolution de la mer plutôt qu'une caractéristique conçue, mais elle est exploitée dans les applications de cuir synthétique et de textiles techniques où la chimie de la surface insulaire affecte l'adhérence du revêtement.
Trois variables de processus — la température de l'eau, l'agitation mécanique et le taux de liqueur — agissent sur le mécanisme de dissolution au niveau des fibres par des voies physiques distinctes. L’optimisation simultanée des trois permet d’obtenir une élimination complète et uniforme de la mer dans les plus brefs délais.
La température agit sur la dissolution par deux mécanismes simultanés. Premièrement, cela augmente le coefficient de diffusion des molécules d’eau dans le polymère marin. pour chaque augmentation de température de 10°C, le taux de diffusion double environ selon la cinétique d'Arrhenius. Deuxièmement, comme décrit précédemment, la température doit dépasser le point de fusion des cristallites hydratées pour dissoudre la fraction cristalline de la phase marine. L’effet combiné produit une relation fortement non linéaire entre la vitesse de dissolution et la température :
Lorsqu'une fibre d'île marine se dissout dans de l'eau calme, les chaînes de PVA dissoutes s'accumulent dans une fine couche limite de concentration entourant immédiatement la surface de la fibre. Cette couche limite agit comme une barrière de diffusion — la concentration locale de PVA en son sein s'élève jusqu'à la quasi-saturation, réduisant ainsi le gradient de concentration qui entraîne une dissolution ultérieure. Dans l’eau calme, l’épaisseur de la couche limite augmente avec le temps et la dissolution ralentit progressivement même si une grande quantité d’eau reste disponible.
L'agitation mécanique, qu'elle soit due au mouvement des palettes, à la circulation du jet, à l'action ultrasonique ou au culbutage, perturbe et remplace continuellement la couche limite par de l'eau fraîche sans PVA. L'augmentation de l'agitation de légère à modérée (vitesse relative du fluide de 0,5 m/s à la surface de la fibre) réduit le temps de dissolution de 40 à 60 % pour les qualités solubles à chaud à température constante. Cependant, une agitation excessive à des températures proches de l'état ramolli du polymère marin peut fragmenter physiquement les domaines marins non encore dissous avant qu'ils ne se dissolvent complètement, générant de fines particules de PVA qui contaminent le bain de traitement plutôt que de se dissoudre proprement.
Le rapport de liqueur (le rapport entre le volume d'eau et le poids du tissu) détermine la rapidité avec laquelle le bain de traitement s'approche de la concentration de saturation en PVA. La solubilité du PVA dans l'eau à 80°C est d'environ 15 à 20 g pour 100 ml. . Avec un rapport de liqueur de 5:1 (5 litres d'eau par kilogramme de tissu) en traitant un non-tissé contenant 50 % de mer en poids, le bain atteint une concentration d'environ 5 à 6 % de PVA après dissolution complète, bien en dessous de la saturation. À un très faible rapport de liqueur de 2:1, le bain peut approcher de la saturation avant la fin de la dissolution, ralentissant ou arrêtant le processus en milieu de cycle.
Les procédés industriels de dissolution des mers utilisent des ratios de liqueur de 10 : 1 à 30 : 1 pour garantir que le bain reste loin de la saturation tout au long du cycle du processus. Dans les machines de teinture à jet utilisées pour le traitement des substrats en cuir synthétique, des rapports de bain de 15:1 à 20:1 sont standard, combinés à des températures de bain de 80 à 95°C et des vitesses de jet de 200 à 400 m/min pour répondre simultanément aux trois facteurs limitants.
La disposition géométrique des îles au sein de la matrice marine – déterminée au stade de la conception de la filière – contrôle directement la manière dont la dissolution se déroule de manière uniforme et complète à travers la section transversale de la fibre.
L’épaisseur de la digue – la distance entre les surfaces des îles adjacentes ou entre une île et la limite extérieure de la fibre – détermine la longueur maximale du trajet que le front de dissolution doit parcourir pour libérer complètement chaque île. Des digues plus épaisses nécessitent des temps de dissolution plus longs et sont plus susceptibles de laisser des résidus marins non dissous à l'intérieur des fibres. , en particulier si la température de l'eau de traitement est légèrement inférieure au seuil de dissolution des cristallites.
Un nombre d’îles plus élevé à pourcentage de mer constant signifie des digues plus minces et une plus grande surface d’interface île-mer par unité de volume de fibre. Un filament composé de 64 îlots dissout sa phase marine environ 30 à 40 % plus rapidement qu'un filament composé de 16 îlots de finesse totale et de rapport marin identiques. dans des conditions de traitement équivalentes, car la plus grande surface interfaciale offre plus de sites pour l'initiation simultanée du front de dissolution et les digues plus minces raccourcissent le chemin de diffusion vers chaque centre de l'île.
Une dissolution incomplète ou non uniforme produit des défauts spécifiques au niveau des fibres dans la bande de microfibres libérée. L'identification de ces défauts sous microscopie révèle la cause profonde et guide la correction du processus.
| Défaut | Apparence au niveau des fibres | Cause fondamentale | Correction |
|---|---|---|---|
| Fractionnement partiel | Les îles extérieures libres, les îles intérieures toujours enfermées dans les résidus marins | Température inférieure au point de fusion des cristallites ; épaisseur excessive de la digue | Augmenter la température au-dessus du seuil ; prolonger le temps de dissolution |
| Fragments de mer | Particules de PVA insolubles adhérant aux surfaces des îlots | Agitation excessive fragmentant les cristallites partiellement dissoutes | Réduire l'intensité de l'agitation ; augmenter la température pour faire fondre complètement les cristallites avant l’agitation |
| Fusion d'îles | Microfibres d'îlot adjacentes liées ensemble aux points de contact | Température supérieure au point de ramollissement du polymère insulaire pendant la dissolution | Réduire la température de dissolution ; utiliser un polymère marin avec un écart de température plus large par rapport au point de ramollissement de l'île |
| Libération non uniforme | Certaines sections transversales de fibres sont entièrement divisées, d'autres non divisées dans la même zone de tissu | Épaisseur inégale de la digue due au déséquilibre de la pression de la filière | Inspecter et recalibrer l'équilibre de pression de la plaque de distribution de la filière |
| Arrêt de saturation du bain | Îles partiellement exposées, mer gonflée mais non dissoute | Taux d'alcool trop faible ; concentration en PVA du bain proche de la saturation | Augmenter le rapport d'alcool au minimum 10:1 ; utiliser un cycle de rinçage à l'eau douce |
Après dissolution complète et uniforme de la mer, la bande de microfibres restante est un réseau tridimensionnel de filaments ultrafins. généralement 0,05 à 0,3 dtex titre individuel — maintenus ensemble uniquement par l'enchevêtrement mécanique créé lors de la formation de la bande et de la liaison. La toile est radicalement modifiée par rapport au tissu d'origine, tant en termes de structure que de propriétés :
Chaque paramètre de dissolution au niveau des fibres – température par rapport au seuil de fusion des cristallites, gestion de la couche limite par agitation, prévention de la saturation du bain grâce au contrôle du taux de liqueur et géométrie de la section transversale grâce à la conception de la filière – détermine en fin de compte si la bande de microfibres libérée atteint la surface spécifique, l'uniformité et les propriétés mécaniques qui rendent la technologie non tissée Sea Island supérieure à toute méthode alternative de production de bandes de fibres ultrafines à l'échelle industrielle.
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